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型號(hào):FX-1
參考價(jià)格:¥2850
更新時(shí)間:2023-07-06
訪問(wèn)次數(shù):2549
產(chǎn)品廠地:上海市
簡(jiǎn)要描述:
土壤顆粒分析吸管 環(huán)保檢測(cè)土壤分析儀由上海書(shū)培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司加工定制提供,粒徑分析目前常用的方法為吸管法和比重計(jì)法。吸管法操作雖然繁瑣,但準(zhǔn)確度較高,計(jì)算也比較簡(jiǎn)單。無(wú)論是采用吸管法還是比重計(jì)法,土粒的粒徑分析大致分為分散、篩分和沉降三個(gè)步驟。
產(chǎn)地類(lèi)別 | 國(guó)產(chǎn) |
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土壤顆粒分析吸管 環(huán)保檢測(cè)土壤分析儀由上海書(shū)培實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司加工定制提供,粒徑分析目前常用的方法為吸管法和比重計(jì)法。吸管法操作雖然繁瑣,但準(zhǔn)確度較高,計(jì)算也比較簡(jiǎn)單。無(wú)論是采用吸管法還是比重計(jì)法,土粒的粒徑分析大致分為分散、篩分和沉降三個(gè)步驟。
介紹:
產(chǎn)品名稱(chēng):土壤顆粒分析吸管 環(huán)保檢測(cè)土壤分析儀
型號(hào):FX-1(編號(hào):P880780)
土壤基質(zhì)中含有不同數(shù)量的各級(jí)土粒,完善的表達(dá)方式是用粒徑分布曲線,一般用對(duì)數(shù)坐標(biāo)。曲線的橫坐標(biāo)為粒徑 d(mm),縱坐標(biāo)為單位質(zhì)量土樣小于某一粒級(jí)土粒含量的累積百分?jǐn)?shù),如以粘土、粉砂壤土和砂壤土為例,圖示:
一、分析原理
粒徑分析目前常用的方法為吸管法和比重計(jì)法。吸管法操作雖然繁瑣,但準(zhǔn)確度較高,計(jì)算也比較簡(jiǎn)單。無(wú)論是采用吸管法還是比重計(jì)法,土粒的粒徑分析大致分為分散、篩分和沉降三個(gè)步驟。
1、土粒的分散
田間或自然土壤,除風(fēng)砂土和堿土外,絕大部分或全部都是相互團(tuán)聚成粒徑不同的團(tuán)粒,微團(tuán)粒是粘粒直接凝聚而成,粗團(tuán)粒則主要由腐殖質(zhì)和某些情況下土壤的石灰物質(zhì)、游離鐵的作用膠結(jié)而成。在中性土壤中主要是交換性 Ca2+起作用,在酸性土壤中還有交換性 Al3+的作用,土壤溶液中鹽類(lèi)溶質(zhì)濃度高也促使粘粒團(tuán)聚。因此傳統(tǒng)的分散處理包括用 H2O2-HCl 處理和添加含 Na+的化合物作為分散劑。H2O2的作用是為了破壞有機(jī)質(zhì),稀 HCl 的作用是為了溶解游離的 CaCO3和其他膠結(jié)劑,并用 H +代換有凝聚作用的 Ca2+、Al3+ 等離子和淋洗土壤溶液中的溶質(zhì)。交換性 H +也有凝聚作用,必須用分散粘粒的 Na+代換之,所用 Na+的數(shù)量不能過(guò)多,不能超過(guò)土壤的交換量。
凡此種種,不僅手續(xù)繁雜費(fèi)時(shí),且在稀 HCl 淋洗中,也可能淋出一部分粘粒的組分,如無(wú)定形的二三氧化物和水合氧化硅等。因此需要收集稀 HCl 淋洗液進(jìn)行化學(xué)分析測(cè)定。更重要的是腐殖質(zhì)和碳酸鹽也是土壤固相的一部分,若去除它們則與田間情況不*。因此近年來(lái)常對(duì)供分析的土樣直接投入可固定 Ca2+、 Al3+離子的 Na 鹽,通常是酸性土壤加氫氧化鈉,中性土壤加草酸鈉,堿性土壤加六偏磷酸鈉。然后用各種機(jī)械的方法進(jìn)行攪拌,使其分散*。常用的方法是煮沸法,也有用震蕩法或高于大氣壓的氣流激蕩的方法。
2、粗土粒的篩分
粒徑大于 0.6mm 的粗土粒,用孔徑粗細(xì)不同的篩,相繼篩分經(jīng)分散處理的土樣懸液,可得到不同粒徑的土粒數(shù)量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)篩的情況,篩孔>o.6mm 允許 5%的篩孔偏離規(guī)定值,篩孔孔徑在 O.6mm~0.125mm 之間為 7.5%,篩孔孔徑<O.125mm 則可高達(dá) 10%。所以,常規(guī)粒徑分析應(yīng)該只對(duì)>0.25mm 的土粒進(jìn)行篩分,但由于>0.1mm 的土壤顆粒在水中沉降速度太快,用吸管吸取懸液常常得不到較好的結(jié)果,因此篩分范圍可放寬到 0.1mm,即對(duì)>0.1mm 的土粒進(jìn)行篩分。
3、細(xì)土粒的沉降分離
無(wú)法篩分的細(xì)土粒(<0.1mm=依據(jù)司篤克斯(G.G.Stokes)定律,按土粒在水中沉降的快慢區(qū)分不同粒 2 徑的土粒。顆粒在真空中沉降不受任何阻力,只是受重力作用而呈現(xiàn)自由落體運(yùn)動(dòng)。在水中沉降除重力作用外,還受與重力作用方向相反的摩擦力作用。摩擦力 Fr 應(yīng)等于:
Fr=6πηrυ
式中:η-水的粘滯度(g/cm·s);r-顆粒半徑(cm);υ-顆粒沉降速度(cm/s)
顆粒開(kāi)始沉降,沉降速度隨時(shí)間增大,摩擦力 Fr 也隨之增加,當(dāng)顆粒所受摩擦力與所受重力在數(shù)量上相等時(shí),這時(shí)沉降速度不再增加,顆粒以均速(沉降速度)沉降,這時(shí)的沉降速度稱(chēng)為終端速度。顆粒所受重力 Fg 可由下式計(jì)算:
Fg=4/3 πr 3 (ρs-ρf)g
式中:4/3 πr 3 是球體顆粒的體積;ρs為顆粒密度(g/cm3 );ρf為流體(水)的密度(cm/s3 ) g 為重力加速度(981cm/s2 )。
當(dāng) Fr=Fg 時(shí)可得:
υt=d 2 (ρs-ρf)g / 1800η
式中:υt為終端速度;d 為穎粒直徑(mm)
假定沉降速度幾乎在終端過(guò)程一開(kāi)始就立即達(dá)到,則可計(jì)算一定直徑顆粒沉降到深度 L(cm)所需時(shí)間 (s):
t=1800Lη / d 2 (ρs-ρf)g
利用沉降法進(jìn)行顆粒分析,應(yīng)注意以下幾點(diǎn)假設(shè):
(1) 顆粒是堅(jiān)固的球體且表面光滑;
(2) 所有顆粒密度相同;
(3) 顆粒直徑應(yīng)大到不受流體(水)布朗運(yùn)動(dòng)的影響;
(4) 供沉降分析的懸液必須稀釋到顆粒沉降互不干擾,即每一個(gè)顆粒的沉降都不受相鄰顆粒影響;
(5) 環(huán)繞顆粒的流體(水)保持層流運(yùn)動(dòng),沒(méi)有顆粒的過(guò)快沉降引起流體的紊流運(yùn)動(dòng)。
以上幾點(diǎn):除(3)、(4)可以大致滿足外,(5)很難*保證,(1)、(2)兩條根本無(wú)法滿足。細(xì)土粒不是球形的(大多為扁平狀),表面也不光滑,其密度也不相同,只有大多數(shù)硅酸鹽的密度在 2.6~2.7 之間,其他重礦物和氧化鐵的密度可達(dá)到 5.0g/cm3或更高,所以粒徑分析只能給出近似的結(jié)果。
具體測(cè)定各級(jí)細(xì)土粒的方法,可根據(jù)司篤克斯定律,按以上公式計(jì)算某一粒徑的土粒沉降到深度 L(L 一般取 10cm)所需的時(shí)間。在測(cè)定前用特制的攪拌棒均勻地?cái)嚢桀w粒懸液(見(jiàn)測(cè)定步驟),在沉降一開(kāi)始記時(shí),按以上公式計(jì)算的沉降時(shí)間用移液管在深度 L 處緩緩吸取一定容量的懸液,烘干稱(chēng)重,由此可計(jì)算小于某一相應(yīng)粒徑土粒的累積量。兩次測(cè)定的累積量相減可得某一粒徑范圍的土粒量。
二、試劑配置
1、氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.5mol·L -1]:20g 氫氧化鈉(NaOH,化學(xué)純)溶于水,稀釋至 1L(用于酸性土壤);
2、草酸鈉溶液[c(0.5Na2C2O4)=0.5mol·L -1]:35.5g 草酸鈉(Na2C2O4,化學(xué)純)溶于水,稀釋至 1L(用于中性土壤);
3、六偏磷酸鈉溶液{c[1/6 (NaPO3)6]=0.5 mol·L -1}:51g 六偏磷酸鈉[(NaPO3)6,化學(xué)純]溶于水,稀釋至 lL(用于堿性土壤);
4、鹽酸溶液[c(HCl)=o.2mol·L -1]:16.6mL 濃鹽酸稀釋至 1L;
5、鹽酸溶液[c(HCl)=o.05mol·L -1]:4.2mL 濃鹽酸稀釋至 1L;
6、鹽酸溶液[φ(HCl)=10%]:10mL 濃鹽酸稀釋至 100mL;
7、過(guò)氧化氫溶液[ω(H202)=6%]:200mL 過(guò)氧化氫[ω(H202)=30%]稀釋至 1L;
8、氫氧化銨溶液[φ(NH40H)=10%]:10mL 氨水稀釋至 100mL;
9、硝酸溶液[φ(HN03)=10%]:10mL 硝酸(HN03,ρ=1.42g·cm -3)稀釋至 100mL;
10、乙酸溶液[φ(CH3COOH)=10%]:10mL 冰乙酸稀釋至 100mL;
11、草酸銨溶液{ρ[(NH4)2C2O4]=40g·L -1}:4g 草酸銨[(NH4)2C2O4,化學(xué)純]溶于水稀釋至 lOOmL;
12、硝酸銀溶液[ρ(AgN03)=50g·L -1]:5g 硝酸銀(AgN03,化學(xué)純)溶于水稀釋至 100mL;
13、異戊醇[(CH3)2CHCH2CH2OH,化學(xué)純];
14、濃硫酸(工業(yè)用)(H2S04,ρ≈1.84g·L -1)。
三、儀器結(jié)構(gòu)
該測(cè)定裝置主要由吸管、吸管架、沉降筒(1000ml 量筒,直徑約 6cm,高約 45cm)、分樣篩(2mm)、洗篩 (直徑約 6cm,篩網(wǎng)孔徑 0.2mm)、兩通活塞、小漏斗、攪拌棒、橡皮頭玻棒、真空泵等組成。
四、測(cè)定步驟
1、樣品處理
(1) 大于 2mm 石礫的處理:稱(chēng)取一定量原始土樣 3 份,將大于 2mm 石礫按不同粒級(jí)(見(jiàn)附表,不同分級(jí)制有不同分法)分開(kāi),分別放入蒸餾水煮沸若干次,直至石礫上的附著物*去凈。將石礫移至稱(chēng)量瓶中,放入烘箱烘干稱(chēng)重。
(2) 吸濕含水率的測(cè)定:稱(chēng)取 6 份(如作脫鈣處理,需稱(chēng)取 7 份)過(guò) 2mm 篩的定量風(fēng)干土樣(根據(jù)測(cè)定前對(duì)土樣質(zhì)地的估計(jì),通常粘土用 10.00g,其他質(zhì)地 20.00g 或更多),其中 3 份放人 105℃~110℃的烘箱烘至恒重(至少 6h 以上),計(jì)算土樣吸濕含水率。
(3) 去除有機(jī)質(zhì):對(duì)有機(jī)質(zhì)含量較高的土樣,分散前應(yīng)去除有機(jī)質(zhì)。將 4 份風(fēng)干土樣(如不作脫鈣處理則為 3 份)分別放人 250mL 的高型燒杯中,加少量蒸餾水使土樣濕潤(rùn)。然后加入過(guò)氧化氫(試劑 7)20mL,用玻璃棒攪拌,使有機(jī)質(zhì)充分與 H202接觸反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量氣泡,為防止樣品溢出可加異戊醇消泡。過(guò)量的 H202用加熱方法去除。
(4) 去除 CaCO3 :根據(jù)粒級(jí)分析的不同目的,也可用 HCl 脫鈣。小心加入 c(HCl)=0.2 mol·L -1溶液于土樣中,直到無(wú)氣泡發(fā)生。HCl 脫鈣過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)除去樣品上面的清液,以保證鹽酸的濃度。如樣品碳酸鈣含量高,可適當(dāng)加大 HCl 的濃度。
經(jīng) c(HCl)=0.2 mol·L -1溶液處理的樣品,需再用 c(HCl)=0.05 mol·L -1溶液淋洗 Ca2+。為縮短淋洗時(shí)間,每加入一定量 c(HCl)=0.05 mol·L -1稀溶液,待濾干后再加入少量稀 HCl 繼續(xù)淋洗。取淋洗液 5mL 于小試管中,滴入氫氧化銨溶液(試劑 8)中和,再加數(shù)滴乙酸溶液(試劑 10)成微酸性溶液,加入幾滴草酸銨溶液(試劑 11)稍稍加熱。若有白色 CaC204沉淀,說(shuō)明樣品中仍有 Ca2+存在,需繼續(xù)加稀 HCl 淋洗,直至沒(méi)有 CaC204沉淀為止。
去掉 Ca2+的土樣,還需用蒸餾水淋去多余的 HCl 和其他氯化物。為此,再取少量(5mL)淋洗液于小試管中,加入硝酸溶液(試劑 9)數(shù)滴使濾液酸化,再加入硝酸銀溶液(試劑 12)l 滴~2 滴,若有白色 AgCl 沉淀, 4 則需繼續(xù)淋洗,直至無(wú)白色沉淀為止。
用蒸餾水淋洗樣品,隨電解質(zhì)的淋失,土壤趨于分散,濾液漸趨混濁,說(shuō)明這時(shí)土樣中的 C1-含量已極微,可立即停止淋洗,以免土壤膠體損失,影響分析結(jié)果。
取一份上述處理過(guò)的樣品于已知重量的容器(如燒杯)中,先在電熱扳上加熱蒸干水分,再放人烘箱,在 105℃~110℃下烘至恒重,稱(chēng)重計(jì)算 HCl 洗失量。
2、制備懸液
將上述處理后的另 3 份樣品(如不需去除有機(jī)質(zhì)和 CaCO3,直接用過(guò) 2mm 篩的定量風(fēng)干土樣)全部轉(zhuǎn)移到 500mL 三角瓶中,根據(jù)土壤的酸堿度,每 10g 樣品,酸性土壤可加 c(NaOH )=0.5 mol·L -1溶液 10mL,中性土壤可加 c(0.5Na2C2O4)=0.5 mol·L -1溶液 10mL,堿性土壤可加 c[1/6 (NaPO3)6]=0.5 mol·L -1溶液 10mL。浸泡過(guò)夜,然后加蒸餾水至 250mL,蓋上小漏斗,將懸液在電熱板上煮沸,在沸騰前應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)三角瓶,以防止土粒結(jié)底,保持沸騰 1h。煮沸時(shí)特別要注意用異戊酵消泡,以免溢出。
分散好的樣品轉(zhuǎn)移到 1000mL 的沉降筒中。轉(zhuǎn)移前,沉降筒上置一直徑 7~9cm 的漏斗,上面再放一直徑 6cm,孔徑 0.2mm 標(biāo)準(zhǔn)篩,將分散好的土樣全部過(guò)篩,并用橡皮頭玻璃棒輕輕地將土粒洗擦,用蒸餾水沖洗標(biāo)準(zhǔn)篩,全部樣品轉(zhuǎn)移后,將標(biāo)準(zhǔn)篩放入事先裝有適量蒸餾水的大燒杯中上下蕩滌,確認(rèn)小于 0.2mm 直徑的土壤顆粒全部轉(zhuǎn)移到沉降筒中。特別注意沖洗到沉降筒的水量不能超過(guò) 1000mL,然后加蒸餾水到沉陣筒中定容 1000mL 備用。
在小于 0.2mm 孔徑的土樣顆粒全部轉(zhuǎn)移到沉降筒后,將洗篩上的土粒轉(zhuǎn)移到小燒杯中,傾去清水,在電熱板上蒸干,放入 105℃~110℃烘箱中烘至恒重;稱(chēng)量計(jì)算 2mm~0.2mm 土粒含量。
3、細(xì)土粒的沉降分析
測(cè)量實(shí)驗(yàn)室當(dāng)時(shí)的水溫,按水溫計(jì)算 0.02mm、0.002mm 土粒沉降至 10cm 處所需的時(shí)問(wèn)。用攪拌棒攪拌懸液 1min,攪拌懸液時(shí)上下速度要均勻,一般速度為上下各 30 次。攪拌棒向下時(shí)一定要觸及沉降筒底部,使全部土粒都能懸浮。攪拌棒向上時(shí),有孔金屬片不能露出液面,一般至液面下 3~5cm 即可,否則會(huì)使空氣壓入懸液,致使懸液產(chǎn)生渦流,影響土粒沉降規(guī)律。沉降時(shí)間以攪拌結(jié)束為起始時(shí)間。
用吸管吸取懸液操作,事先應(yīng)反復(fù)練習(xí),以避免實(shí)際操作時(shí)的失誤。
吸取懸液的負(fù)壓氣源以-0.05MPa 為宜,有各種穩(wěn)壓裝置,這里不再介紹,zui簡(jiǎn)單的方法是用洗耳球代替。吸液時(shí),應(yīng)在吸取懸液前 20s 將吸管放入沉降筒規(guī)定的深度,在吸液時(shí)間10s 前接通氣源。
吸管中懸液全部移入 50mL 的小燒杯內(nèi),并用蒸餾水沖洗吸管壁,使附著在吸管壁上的土粒全部沖入小燒杯內(nèi),然后將小燒杯內(nèi)的懸液在電熱板上蒸干(特別小心防止懸液濺出),再移至 105℃~110℃的烘箱內(nèi)烘至恒重,稱(chēng)量(感量 0.0001g)并計(jì)算各粒級(jí)的百分比。
4、分散劑空白測(cè)定
吸取 10mL 分散劑,放人沉降筒中,定容至 1000mL,攪勻,和樣品同樣吸取 25mL 于已知質(zhì)量的 50mL 燒杯中,蒸干,烘至恒重。
五、結(jié)果計(jì)算
一般以烘干土為計(jì)算基礎(chǔ),但對(duì)有機(jī)質(zhì)、碳酸鹽較高的土壤,可用經(jīng)鹽酸、雙氧水處理過(guò)的烘干土為計(jì)算基礎(chǔ),其洗失量不包括在各級(jí)顆粒含量之內(nèi),另列一項(xiàng)供參考。
(1) 吸濕水%=(m1-m2)/m2 × 100
(2) 洗失量%=(m2-m3)/m2 × 100
(3) 3.2mm~0.2mm 顆粒含量%=m4 /m2 × 100
(4) 0.02mm~0.002mm 顆粒含量%=(m5-m6)×ts /m2 × 100
(5) <0.002 顆粒含量%=(m6-m7)×ts /m2 × 100
(6) 0.2mm~0.02mm 顆粒含量%=100%一[(2)十(3)十(4)十(5)]%
式中:m1 —— 風(fēng)干土質(zhì)量 g
m2 —— 烘干土質(zhì)量 g
m3 —— 經(jīng)鹽酸雙氧水處理后烘干土質(zhì)量 g 5
m4 —— 2mm~O.2mm 顆粒質(zhì)量 g
m5 —— <002mm 顆粒與分散劑質(zhì)量 g
m6 —— <O.O02mm 顆粒與分散劑質(zhì)量 g
m7 —— 分散劑質(zhì)量 g
ts —— 分取倍數(shù) 1000/25 = 40
測(cè)定允許誤差:吸管法允許平行誤差:粘粒級(jí)<1%;粉砂粒級(jí)<2%。
附表: 各種土壤粒級(jí)劃分方案
注意:本圖中水銀壓力表已改用真空壓力表顯示調(diào)壓指示表已改裝直管式水銀壓力表顯示
配 置 清 單
1、 機(jī)械分析吸管架 1 套
2、 吸管(易損件,多配備用) 2 支
3、 真空泵 1 臺(tái)
4、 水銀壓力表(已改用真空壓力表顯示) 1 套
5、 調(diào)壓指示表(已裝直管式水銀壓力表) 1 套
6、 緩沖瓶(5000ml,配橡皮塞) 1 只
7、 真空瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只
8、 保險(xiǎn)瓶(2500ml,配橡皮塞) 1 只
9、 洗氣瓶(500ml) 2 只
10、兩通活塞(易損件,多配備用) 2 只
11、洗篩(0.2mm) 1 只
12、沉降筒(1000ml,多配備用) 8 只
13、攪拌棒 1 支
14、橡皮頭玻棒 1 支
15、三叉玻管 4 只
16、三角漏斗(80x140,Φ7mm) 1 只
17、管夾 6 只
18、塑料連接管(6x9mm) 1 套
19、橡膠連接管(6x9mm) 1 套
20、土壤篩(2mm,含底蓋) 1 只
21、使用說(shuō)明書(shū) 1 份
自備件:蒸餾水下口瓶 1 只、秒表 1 只、溫度計(jì) 1 支、燒杯(50ml) 10 只、水銀 150g、墨水(紅藍(lán))